气相色谱法测定空气中的甲醛 |
气相色谱法测定空气中的甲醛
1、原理（Maxim）
空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
测定范围：若以0.2L／min流量采样20L时，测定范围为0．02～1.00mg／m³。
检出下限：0.01mg／m³
2、仪器（appliance）和设备
(1)采样管：内径5mm，长100mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封，备用。
(2)空气采样器：流量(单位:立方米每秒)范围为0.2～10L／min。
(3)具塞比色管：5mL。
(4)微量注射器：10µL。
(5)气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
(6)色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃(Glass)柱，内装固定相(OV-1)，色谱担体Shimatew(80～100目)。
3、试剂
(1)二硫化碳：需重新蒸馏进行纯化。
(2)2，4-DNPH溶液：称取0.5mg 2，4-DNPH于250mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。
(3)2mol／L盐酸溶液。
(4)吸附剂：10g 6201担体(60～80目)，用40mL 2，4-DNPH二氯甲烷饱和溶液分两次涂敷，减压、干燥，备用。
(5)甲醛标准溶液：配制和标定方法同AHMT比色法。
4、采样
取一支采样管，用前取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴(约50µL)2mol／L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端与采样进气口相连，以0.5L／min的速度，抽气50L。采样后，用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压力。
5、分析步骤（procedure)
(1)气相色谱测试条件：分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。
(2)绘制标准曲线和测定（gage）校正因子：在做样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下一端玻璃(Glass)棉，直接向吸附剂表面滴加一滴约(50µL)20mol／L盐酸(Acerbity)溶液。然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(1.00mL含1mg甲醛)，制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0～20µg范围内有五个浓度(concentration)点标准管，再填上玻璃棉，反应(reaction)10min，再将各标准管内吸附剂分别移入5个具塞比色管中，各加入1.0mL二硫化碳(Carbon disulfide)，稍加振摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶液标准系列管。然后，取5.0µL各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间。每个浓度点重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(µg／mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定（gage）的
计算因予Bs[µg／(mL·mm)]。南通环境检测中心环境保护日益被重视起来，随之环境监测市场不断扩大， 传统的环境监测站已经不能完全满足社会的环境监测需求，国家逐步开放了环境监测领域渠道，对于专业从事环境监测，具备CMA 环境检测资质的社会化环境检测机构，作为第三方检测的有生力量，已成为社会委托性质的环境监测的首选。
测定校正（词义:校对改正)因子：在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。南通环境检测中心是利用GIS技术对环境监测网络进行设计,环境监测收集的信息又能通过GIS适时储存和显示，并对所选评价区域进行详细的场地监测和分析。在样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按气相色谱最佳测试（TestMeasure)条件(tiáo jiàn)进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子：
f = ρ0/（h – h0）
式中 f—校正因子，µg/(mL.mm)；
ρ0—标准溶液质量浓度，µg／mL；
h——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
(3)样品测定：采样后，将采样管内吸附剂全部移入5mL具塞比色管中，加入1.0mL二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min。取5.0 µL洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高，计算峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定（gage）的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。南通环境检测中心环境保护日益被重视起来，随之环境监测市场不断扩大， 传统的环境监测站已经不能完全满足社会的环境监测需求，国家逐步开放了环境监测领域渠道，对于专业从事环境监测，具备CMA 环境检测资质的社会化环境检测机构，作为第三方检测的有生力量，已成为社会委托性质的环境监测的首选。
6、计算
(1)用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的质量浓度(concentration)：
ρ= [（h-h0）Bs]/V0Es X V1
式中 ρ—空气中甲醛的质量浓度，mg／m³；
h—样品溶液峰高的平均值，mm；
h0—试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs—用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，µg／(mL．mm)；
V1—样品洗脱溶液总体积（volume)，mL；
Es—由实验确定的平均洗脱效率；
V0—换算成标准状况下的采样体积，L。
(2)用单点校正法按下式计算空气中甲醛(Formaldehyde)的质量浓度：
ρ= [（h-h0）f]/ V0 Es X V1
式中．f—用单点校正法得到的校正因子，µg／(mL．mm)；其他符号同前。
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