甲醛检测之酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛 |
甲醛检测(jiǎn cè)之酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛
1、原理
空气中的甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
测量范围(fàn wéi)：用5mL样品溶液(róng yè)，本法测量范围为0.1～1.5mg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg／m³。南通空气检测室内空气污染会引起“致病建筑综合症”（BBS），症状包括头痛、眼、鼻和喉部不适，干咳，皮肤干燥发痒，头晕恶心注意力难于集中和对气味敏感等。建筑关联病（BRI），症状有咳嗽，胸部发紧，发烧寒颤和肌肉疼痛等，所以任何一个场所都有必要进行空气检测，给家人朋友一个舒适健康的生活环境。南通甲醛检测长期接触低浓度甲醛蒸汽，可有头痛、软弱无力等症状。国外报告14%~16%的工人接触甲醛后出现消化障碍、兴奋、震颤、视力障碍。在甲醛浓度达到0.2-0.7mg/m3的车间内，长时间工作工人有食欲丧失、体重减轻、乏力、头痛、心悸和失眠等现象。据报告，甲醛还可引起触觉、痛觉和温觉障碍(感觉过敏最常见，常局限于身体的一侧或某些局部)，身体一侧(常为右侧)排汗过多，身体两侧皮肤温度不等。
检出下限：本法检出0.056mg甲醛。
2、仪器和设备
(1)大型气泡(gas bubble)吸收管：有10mL刻度线。出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
(2)恒流采样器：流量范围0～1L／min，流量稳定（解释:稳固安定；没有变动)。使用时，用皂膜流量计校准(calibration)采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。
(3)具塞比色管：10mL。南通空气检测室内空气污染会引起“致病建筑综合症”（BBS），症状包括头痛、眼、鼻和喉部不适，干咳，皮肤干燥发痒，头晕恶心注意力难于集中和对气味敏感等。建筑关联病（BRI），症状有咳嗽，胸部发紧，发烧寒颤和肌肉疼痛等，所以任何一个场所都有必要进行空气检测，给家人朋友一个舒适健康的生活环境。
(4)分光光度计：在630nm测定吸光度。
3、试剂
(1)吸收液：称量0.10g酚(phenol)试剂[C6H4SN(CH3)C：NNH2·HCl，简称MBTH溶于水中，稀释(dilute)至100mL即为吸收原液，储存于棕色瓶中，在冰箱内可以稳定3d。采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。
(2)1％硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20]，用0.1mol／L盐酸
溶液溶解(solubility)，并稀释至100mL。
(3)甲醛(Formaldehyde)标准溶液(róng yè)：配制及标定方法同AHMT比色法。
4、采样
用一个内装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L／min流量(单位:立方米每秒)，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
5、分析步骤
(1)标准曲线的绘制：取9支10mL具塞比色管，按表4-2配制标准色列。然后向各管中加1％硫酸(化学式：H2SO4)铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下显色20min。在波长630nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg (µg／吸光度)。
表4—2 甲醛标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液(róng yè)/mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液/mL
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛(Formaldehyde)质量/µg
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
(2)样品测定：采样后，将样品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，使总体积（volume)为5.0mL，室温下放置80min，以下操作(operate)同标准曲线的绘制。
6、计算
(1)将采样体积换算成标准状态下采样体积。
(2)空气中甲醛(Formaldehyde)浓度按下式计算
ρ=[（A-A0）X Bg]/V0
式中 ρ—空气中甲醛(Formaldehyde)，mg／m³；
A—样品溶液的吸光度；
A0—空白溶液的吸光度；
Bg—用标准溶液绘制标准曲线得到的计算（calculate ）因子，µg/吸光度；
V0—换算成标准状态下的采样体积，L。
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