酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性的检验 |
酚试剂分光光度法测定甲醛含量的丈量一直定度评定及检测正确性的考试
甲醛是一种无色、存在强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇跟醚，是室内环境的重要沾染物之一。甲醛已被世界卫生组织列为可疑致癌跟致畸形物质，它对人体的健康有很大迫害，长期接触甲醛，能引起鼻腔、口腔、皮肤及消化道的癌症，甲醛的环境沾染已引起人们的高度器重。GB50325-2010《民用建造工程室内环境沾染把持标准》中划定了民用建造工程室内空气检测中甲醛的浓度限量跟检测方法，甲醛的检测应合乎现行国度标准GB18204。26-2000《公共场合空气中甲醛测定方法》中酚试剂分光光度法的划定。对该方法的丈量一直定度进行正确评定，不仅存在一定事实意思，而且对进一步进步检测精度也有很大帮助，笔者依据JJF1059-1999《丈量一直定度评定与表示》对此进行了评定，同时也对检测正确性一并进行了考试。
1 丈量原理、数学模型
空气中甲醛与接收液中的酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，从而可能依据色彩深浅，在划定波长630nm处比色定量，依据吸光度值判断被测样品中甲醛的含量。
依据朗伯-比尔定律：A=kcL（A：物质的吸光度，k：物质的吸光系数，c：物质的量浓度，L：液层在光路中的长度），通过对空白接收液及一系列已知甲醛含量（x）的标准溶液吸光度的丈量，得到对应系列吸光度（y），由此系列数据拟合线性回归方程y=a+bx，依据该线性关联得出被丈量的数学模型。南通环境检测通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。
x：甲醛溶液的浓度，μg
y：甲醛溶液的吸光度，A
A、b：线性回归方程的截距及斜率
2实验数据
2。1标准系列
依据GB/T18204。26-2000采取甲醛标准样品 (编号204509)配制标准含量系列，利用7230G型分光光度计测定吸光度，以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，数据见表1。
表 1
2。2待测样品
本次实验采取甲醛标准样品 (编号204516)，依照证书请求正确移取浓样10mL于250mL容量瓶中,加入12。5mL酚试剂接收液原液,用纯水定容得稀释后溶液，移取1。0 mL作为待测样品，与标准系列同样处理。重复测定6次吸光度，由标准曲线得出样品中甲醛含量，对此进行丈量一直定度的评定。待测样品数据见表2。
表 2
3一直定度来源剖析
3。1绘制标准曲线引入的绝对标准一直定度
(1)回归曲线引入的标准偏差
(2)斜率引入的标准偏差
(3截距引入的标准偏差
3。2配制样品时引入的绝对标准一直定度
(1)标准样品引入的绝对标准一直定度
(2)玻璃量具引入的绝对标准一直定度
3。3丈量重复性引入的绝对标准一直定度
3。南通空气检测通过特定的方法或仪器，对空气、水、食品、衣物等含有的甲醛做定量检测。4利用丈量仪器引入的绝对标准一直定度
4标准一直定度分量的评定
4。1绘制标准曲线引入的绝对标准一直定度
依据标准系列表1数据拟合线性回归方程，得y=0。3798x+0。0017,其中b=0。3798,a=0。0017,相干系数R2=0。9998，合乎请求可能进行线性回归剖析。
被丈量x的数学模型为：因此可由y，a，b三个值的一直定度求出被丈量x的一直定度：
灵敏系数：具体盘算时式中的y为x代入回归直线算出的值，盘算如下：
（1）回归直线的标准偏差（即y残差的标准偏差Sy/x）
式中为仪器各点响应值；为回归直线的盘算值；n为测点数量，本实验为7, m为每测点重复丈量次数，本实验为1。依据表1数据盘算如下：
灵敏系数
（2）斜率的标准偏差（即Sb）
,
灵敏系数
（3）截距的标准偏差（即Sa）
灵敏系数
（4）由上述分量合成标准曲线的标准一直定度:
利用该曲线进行本次检测时,样品中甲醛含量最佳估计值为1。420 ,因此标准曲线引入的绝对标准一直定度为：
4。2配制样品引入的绝对标准一直定度
4。2。1标准样品引入的绝对标准一直定度
依据甲醛标准样品证书(204509)可知,样品标准值为1。43mg/L,一直定度为±0。11 mg/L,配制样品引入的绝对标准一直定度为:
4。2。2玻璃量具引入的绝对标准一直定度
配制进程中利用的玻璃量具重要有单标线容量瓶（100m
L、250mL）、流出式移液管（1 mL）。相干检定证书未供给具体容量偏差，只给出合乎JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中A级的论断，因此忽视实验室温度等影响因素,依照JJG196-2006选取标准温度20℃时的划定容量允差作为盘算依据，按均匀散布属B类标准一直定度评定。
（1）容量瓶（100mL）
标准一直定度为，绝对标准一直定度为
（2）容量瓶（250mL）
标准一直定度为，绝对标准一直定度为
（3）移液管（1 mL）
标准一直定度为，绝对标准一直定度为
由以上因素引入的绝对标准一直定度为：
4。3丈量重复性引入的绝对标准一直定度
丈量笼罩本方法的全进程,配制样品、检测、盘算,按A类标准一直定度评定，依据表2数据盘算如下:
单次丈量结果的标准偏差:
丈量结果均匀值的绝对标准一直定度:
4。4分光光度计引入的绝对标准一直定度
实验利用的7230G分光光度计的τ/A转换误差为±0。004A，数字式丈量仪器对示值量化导致的一直定度按均匀散布属B类标准一直定度评定。
待测样品标准一直定度为
绝对标准一直定度为
5 合成绝对标准一直定度
6 扩大一直定度
取相信水平p=95%,k=2,则
7 样品检测结果
以绝对扩大一直定度表示,样品检测结果为：
C=1。42±0。23mg/L,相信概率95%。
依据甲醛标准样品证书（编号204516）移取浓样10mL于250mL容量瓶中,用纯水定容，稀释后溶液浓度为1。43±0。09 mg/L，参照及格评定国度认可委员会才干评估规矩可得：
， ≤2,结果满意
8 论断与说明
8。1样品检测结果满意，说明实验室该项检测才干及格，检测数据正确、可托。
8。南通甲醛检测操作简单、使用方便的简易检测方法的产品，也是目前最适合个人家庭检测甲醛的检测方法。体积小巧方 便放置，用于家具治理前后对比甲醛浓度，判断治理效果再方便合适不过啦！甲醛自测盒的最大特点就是消费者可以自己动手检测甲醛，操作方法简单！2比较各一直定度分量对丈量一直定度结果的奉献，酚试剂分光光度法测定甲醛含量中标准曲线的绘制是最重要影响因素，日常工作中应高度器重。另外，本文为考察检测的正确性待测样品为实验室配制，与实际工作中大气采样有所差别，因此实验室出具检测讲演时丈量一直定度的评定，还应答采样进程中流量计、温度表、空盒压力表等引入的一直定度分量予以考虑。
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